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技術(shù)文章

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GC-2014操作說明（FID）
發(fā)布時間：2016-07-12   點(diǎn)擊次數(shù)：654次

通用注意事項：

A：鋼瓶及氣源
  1. 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
  2. 在使用空氣壓縮機(jī)時要定期放水，更換干燥劑。
  3. 鋼瓶總壓<2.0Mpa時，更換新鋼瓶。

B：電源

? 電壓不穩(wěn)，需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。

C：進(jìn)樣口

1．定期更換進(jìn)樣墊。

2．進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉，并且定期更換。

3．不用的進(jìn)樣口和檢測器要用死堵堵好。

D：色譜柱的安裝

毛細(xì)柱兩端切口要平齊，長時間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進(jìn)樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。

E：色譜柱的老化

????接進(jìn)樣口，不接檢測器，最好用程序升溫老化色譜柱，老化的最高溫度要高于平時使用溫度20℃以上而低于柱子的最高使用溫度。老化時間不低于1.5小時。載氣流速應(yīng)與測定樣品時保持一致。

?FID檢測器

A：開機(jī)步驟

1.打開氣源，載氣（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。

2.打開GC，計算機(jī)的電源。

3.在計算機(jī)桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵，進(jìn)入時實(shí)分析窗口。

4.打開System Configuration 進(jìn)行自動進(jìn)樣器、進(jìn)樣口（注意，SPL或者Dual INJ）、色譜柱、檢測器的配制，在此窗口需設(shè)置載氣、尾吹氣種類（表調(diào)節(jié)時沒有）；柱參數(shù)（柱長、內(nèi)徑、膜厚——如果是填充柱，應(yīng)填寫0，最高使用溫度，建議填寫柱的序列號）輸入及色譜柱的選擇；設(shè)定完畢，回到System Configuration窗口，點(diǎn)擊SET鍵確認(rèn)。

5.儀器參數(shù)的設(shè)定：先設(shè)柱溫（可做程序升溫），再設(shè)進(jìn)樣口溫度、柱流量及分流比，檢測器溫度。

對于H2、Air、尾吹氣/補(bǔ)充氣(Make up)
  • 點(diǎn)火前表調(diào)節(jié)Ｈ2、Air流量、AUX流量，通常Ｈ2：55KPa=40ml/min、Air：40KPa=400ml/min、AUX 75KPa=30ml/min。
  • 如果使用的是填充柱進(jìn)樣口提供補(bǔ)充氣，需要在軟件開啟前在GC-2014上設(shè)定Func 6à9 Other ConfigurationàDAFC UNIT=AMC.LR，軟件連接后在軟件上設(shè)置輔助流量30ml/min，H2和Air同上。

6.用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的話，可以直接調(diào)用此方法）。

7.如沿用上次關(guān)機(jī)前的配制，直接在３步的窗口下用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名。

8.點(diǎn)擊Download Parameters ，再點(diǎn)擊System On。

9.等FID檢測器溫度升到160℃以上時，點(diǎn)火，點(diǎn)擊Flame On，或者可在軟件上設(shè)定自動點(diǎn)火

10.等儀器穩(wěn)定后，進(jìn)行Slope Test，出現(xiàn)對話框點(diǎn)OK即可。

11.沒配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run　　　　Sample Login出現(xiàn)樣品注冊對話框，樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后，點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start鍵，等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后，即可進(jìn)樣，在按GC Start鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。

12.配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Batch Processing進(jìn)行批處理編寫，批處理必須要輸入樣品瓶號、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數(shù)據(jù)文件，保存批處理文件。點(diǎn)Start鍵即可自動運(yùn)行。

B：關(guān)機(jī)步驟
  1. 點(diǎn)一下System Off，手動關(guān)閉H2、Air，等柱溫〈50℃，檢測器溫度〈100℃以后，退出Real Time Analysis窗口，關(guān)閉計算機(jī)。
  2. 關(guān)閉氣源，載氣（N2/He）。
  3. 關(guān)閉GC電源開關(guān)。

C：注意事項
  1. H2 比較危險，一定要經(jīng)常檢漏，不用時要立即關(guān)上。
  2. 柱子要老化后再接上檢測器，以免流失造成噴嘴堵。
  3. 不使用的檢測器、進(jìn)樣口最好在OFF狀態(tài)。
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