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PLOT色譜柱的老化
發(fā)布時間:2016-08-18   點擊次數(shù):902次
PLOT色譜柱的老化為什么與眾不同?

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?????? 多孔層開管毛細管柱(PLOT)與涂壁開管毛細管柱(WCOT)是兩種不同類型的氣相毛細管柱,由于固定相上的差異,兩種色譜柱的老化方法也有較大差別。
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????? WCOT色譜柱采用聚硅氧烷或聚乙二醇高分子為固定相,分離原理基于氣液分配;PLOT是為低沸點化合物或永久氣體而設(shè)計的色譜柱,固定相為無機或有機材質(zhì)的多孔固體層,分離原理主要基于氣固吸附。大多數(shù)PLOT色譜柱的固定相是由粘合在一起的多孔顆粒組成的,這種結(jié)構(gòu)不宜耐受強的氣流沖擊(大于10kPa/sec或14.5psi/sec以上的壓力變化),否則,固定相表面顆粒有可能松動脫落。因此,PLOT色譜柱的老化應(yīng)注意以下幾個方面:
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1.??????開通載氣時以?2~3psi/min的步進逐步提升柱頭壓,直到柱流量升至適用流速;(PLOT柱使用完畢準(zhǔn)備關(guān)閉柱流量時,也應(yīng)采取逐步降低柱頭壓的方法)
2.??????用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以去除除固定相表面已經(jīng)松動的固定相顆粒;
3.?????運行溫度循環(huán)時,建議采用較緩的程序升溫和降溫進行老化,如5°C/min;
4.?????PLOT色譜柱的老化溫度和老化時間一般較WCOT柱更高更長,老化的最高溫度和老化時間請需參照廠家的具體建議;
5.?????PLOT固定相具有很強的吸附能力,應(yīng)特別關(guān)注載氣的純度,建議使用經(jīng)過脫水和脫烴的載氣,以防載氣中的極性物質(zhì)吸附。
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